Мутность воды емф. Органолептическая оценка качества воды – обязательная начальная процедура санитарно – химического контроля воды
Раствор становится мутным после выстаивания в течение 48 часов при 25 ° С. При идеальных температурных условиях и освещении эта смесь может быть приготовлена многократно с точностью ± 1%. Формазин - единственный стандарт, который можно приготовить из контролируемых исходных веществ. Все прочие стандарты, альтернативные или вторичные следует контролировать по формазину. Первичные стандарты мутности, получаемые прямым синтезом суспензии формазина в приняты водном хозяйстве и других связанных отраслях промышленности.
Формазин обладает несколькими свойствами, которые делают его идеальным стандартом для турбидиметрии. Во-первых, его можно воспроизводимо готовить из контролируемых исходных веществ. Во-вторых, физические свойства желательны для стандарта в турбидиметрии. Формазин - это полимер, состоящий из цепочек разной длины, которые свернуты в различных конфигурациях. Это дает широкий спектр фирм и размеров частиц от менее 0,1 до более 10 мкм. Исследования распределения частиц по размерам показывают нерегулярное распределение в различных стандартах, но статистика нефелометрических определений воспроизводима. Такое множество форм и размеров частиц хорошо аналитически сочетается с возможными размерами и формами частиц в реальных образцах. Благодаря хорошей воспроизводимости рассеяния белого света в формазиновой суспензии, приборы, использующие в качестве источника света лампу накаливания, калибруются с высокой точностью и хорошей воспроизводимостью. Многообразие форм и размеров частиц в стандартах на основе формазина приводит к статистически воспроизводимому рассеянию света в турбидиметрах всех типов и моделей. Благодаря воспроизводимости рассеяния и возможности контролировать процесс приготовления формазина, способы калибровки турбидиметров и критерии эффективности были повсеместно приведены к данному стандарту.
В 1955 от выражения мутности в миллионных долях кремнезема окончательно отказались и 10-е и последующие издания "Стандартных методов" (Standard Methods) описывают мутность в терминах рассеяния света на взвешенных частицах. Термины "миллионная доля" и "кремнеземная шкала" упразднили, а мутность стали выражать просто в "единицах мутности". После принятия формазина в качестве образцового первичного стандарта, единицы мутности стали называть единицами мутности по формазину - ЕМФ (formazin turbidity units - FTU). Первыми в качестве первичного стандарта мутности формазин стали использовать Американская Ассоциация Здравоохранения (APHA) и Американская Ассоциация предприятий водного хозяйства (AWWA) в 13-м издании Стандартных методик исследования воды и стоков (Stantard Methods for the Examination of Water and Wastewater). Американское Управление по охране окружающей среды (USEPA) определяет первичный стандарт несколько иначе, используя термины, отвечающие стандартам представления результатов USEPA.
Понятие стандарта в турбидиметрии несколько размыто из-за различий в определениях, которыми пользуются USEPA, APHA, AWWA и теми, которые приведены в "Стандартных методах". В 19-м издании "Стандартных методов" для ясности были введены понятия "первичный стандарт" и "вторичный стандарт". Первичный стандарт определен в них как стандарт, который готовится пользователем прецизионно, из контролируемых исходных веществ, при контролируемых условиях окружающей среды. В турбидиметрии единственным стандартом, отвечающим данным требованиям является формазин, приготовляемый непосредственно на лабораторном столе.
"Стандартные методы" определяют вторичный стандарт, как стандарт производителя (или независимой проверяющей организации), такой, что калибровка прибора по этому стандарту дает (в определенных пределах) результаты, эквивалентные тем, которые дает калибровка по стандарту формазина, приготовленному пользователем. Существуют различные виды вторичных стандартов, включая промышленный ассортимент суспензий формазина 4000 NTU, стабилизированные суспензии формазина и промышленные суспензии микросферы сополимера стирола и дивинилбензола.
"Стандарты" для проверки калибровки прибора, поставляемые изготовителем, например, запечатанные ячейки, наполненные суспензией латекса или частицами оксида металла в гелеобразном полимере, очень удобны, чтобы с их помощью проверять работоспособность прибора между калибровками, но не пригодны для проведения калибровок прибора.
Если обнаруживается расхождение в точности стандарта или прибора, то судить о работе прибора позволяет только первичный стандарт (т.е. изготовленный пользователем формазин). Формазин - это единственный первичный стандарт в турбидиметрии, а все прочие стандарты приводятся к формазину.
Определения, используемые USEPA, отличаются от тех, которые приведены в "Стандартных методах". В настоящее время USEPA признает приговленный пользователем формазин, промышленный ассортимент суспензий формазина, стабилизированные суспензии формазина StabCal™ и промышленные суспензии стироладивинилбензола (называемые также "альтернативными стандартами") в качестве первичных стандартов, пригодных для представления отчетов. Термин "вторичный" USEPA использует для "стандартов", по которым проверяется калибровка прибора. При таком определении первичный стандарт совершенно не контролируем и применим только для представления отчетов USEPA.
По определению USEPA вторичные стандарты, после того, как их свойства установлены по формазину, используются для проверки калибровки турбидиметра. Однако, эти стандарты нельзя использовать для калибровки приборов. Данные стандарты, такие, как гели с оксидами металлов, суспензии латекса, и все неводные стандарты разработаны для ежедневного контроля калибровки прибора.
Стабилизированные стандарты мутности на основе формазина StabCal ™ . Это относительно новые стандарты, разработанные для калибровки или проверки характеристик любого турбидиметра. В Стандартах мутности StabCal ™ рассеяние света происходит на таком же полимере, что и в обычных стандартах формазиновых мутности. Поскольку используется другая матрица, формазин в стандартах StabCal ™ стабилизирован и со временем не деградирует, как в случае с традиционными стандартами низких значений мутности. Благодаря улучшенной стабильности, стандарты StabCal ™ любой концентрации до 4000 NTU могут производиться и поставляться готовыми к использованию.
Стандарты мутности StabCal ™ имеют ряд преимуществ переж традиционным формазином и прочими вторичными стандартами. Во-первых, они стабильны, как минимум, два года. На рис. 5 показана стабильность стандартов StabCal ™ с тремя значениями мутности - 2,0 , 10,0 и 20,0 NTU. Стабильность данных стандартов не зависит от концентрации. Во-вторых, стандарты StabCal ™ приготовляются в особых концентрациях, исключающих утомительные и чувствительные к методике приготовления посредством ряда точных разбавлений. В-третьих, в стандартах StabCal ™ такое же распределение частиц, как и в формазине, и ими можно напрямую заменить формазин. Соттветственно, стандарты StabCal ™ имеют определенные концентрации, которая не зависит от типа прибора. На рис. 6 показано сравнение характеристик стандартов StabCal ™ и формазина в диапазоне от 1 до 5 NTU на различных турбидиметрах. И, наконец, стандарты StabCal ™ готовятся из простых веществ и могут считаться первичными стандартами.
Природа матрицы StabCal ™ также помогает снизить потенциальный вред здоровью, связанный с традиционными формазиновыми стандартами. Компоненты матрицы эффективно связывают следы гидразина в стандарте. Концентрация гидразина в образцах ниже пределов обнаружения. Содержание гидразина в стандартах StabCal ™ как минимум на три порядка меньше, чем в традиционных стандартах такой же мутности.
Поскольку стандарты StabCal ™ уже готовы, от пользователя требуется только тщательно перемешать стандарт перед использованием. Это уменьшает воздействие на стандарт, уменьшает возможность загрязнения стандарта и экономит время, которое иначе пришлось бы тратить на приготовление этих стандартов точным разбавлением.
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
(ИСО 8586:2012, NEQ) (ИСО 3972:2011, NEQ) (ИСО 7027:1999, NEQ)
Издание официальное
Стшдфпшфцм
ГОСТ Р 57164-2016
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом ло стандартизации ТК 343 «Качество воды» и ЗАО «Центр исследования и контроля воды»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»
3 УТВЕРЖДЕН И 8ВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре* гулированию и метрологии от 17 октября 2016 г. № 1412-ст
4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов: ИСО 6586:2012 «Сенсорный анализ. Общие руководящие указания ло отбору, обучению и контролю за работой отобранных испытателей и экспертов*испытателей в области сенсорного ана* лиэа» (ISO 8586:2012 «Sensory analysts - General guidelines for the selection, training and monitoring of selected assessors and expert sensory assessors». NEQ). ИСО 3972:2011 «Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности» (ISO 3972:2011 «Sensory analysis - Methodology - Method of investigating sensitivity of taste». NEO). ИСО 7027:1999 «Качество воды. Олре* деление мутности» (ISO 7027:1999 «Water quality - Determination of turbidity». NEO)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. №162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официапьный текст изменений и поправок - е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубпиковано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (wmv.gost.rti).
© Стамдартинформ. 2016
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ Р 57164-2016
1 Область применения.................................................................1
3 Термины и определения...............................................................2
4 Отбор проб.........................................................................2
5 Определение органолептических показателей............................................2
6 Определение мутности...............................................................6
7 Оформление результатов анализа......................................................9
Приложение А (справочное) Классификация некоторых запахов естественного происхождения____10
органолептический анализ................................................13
ГОСТ Р 57164-2016
Введение
Причины возникновения запаха, вкуса и мутности воды
Химически чистая вода совершенно лишена вкуса и запаха. Однако в природе такая вода не встречается - она всегда содержит в своем составе растворенные вещества. По мере роста концентрации неорганических и органических веществ вода начинает принимать тот или иной привкус и/или запах. Запах и вкус - это свойство веществ вызывать у человека и животных специфическое раздражение рецепторов слизистой оболочки носоглотки и языка.
Следует иметь в виду, что запах и привкус может появиться в воде на нескольких этапах: в природной воде, в процессе водоподготовки, при транспортировке по трубопроводам.
Основными причинами возникновения запаха и привкуса в воде являются:
Гниющие растения. Водоросли и водные растения в процессе гниения могут вызвать рыбный, травяной, гнилостный запах воды и аналогичный неприятный привкус.
Грибки и плесень. Эти микроорганизмы вызывают возникновение плесневого, землистого или затхлого запаха и приводит к появлению привкуса. Тенденция к размножению этих микроорганизмов возникает в местах застоя воды и там. где вода может нагреваться (например, в системах водоснабжения больших зданий с накопительными емкостями).
Железистые и сернистые бактерии. Оба типа бактерий выделяют продукты жизнедеятельности. которые при разложении создают резко неприятный запах.
Соединения тяжелых металлов, особенно продукты коррозии железа, марганца, меди, которые вызывают незначительный запах воды, недостаточно отчетливый металлический привкус.
Соли щелочных и щелочно-земельных металлов, которые в больших концентрациях придают воде соленый или горький вкус, а также может придавать воде щелочной привкус.
Различные добавки могут придавать воде кислый и сладкий вкусы. Кислый вкус могут иметь воды, насыщенные углекислым газом или солями сильных кислот.
Промышленные отходы. Многие вещества, содержащиеся в сточных водах промышленного производства, могут вызвать сильный лекарственный или химический запах воды. В частности, проблемой являются фенольные соединения, которые при хлорировании воды создают обладающие характерным запахом хлорфенольные соединения.
Хлорирование воды. Вопреки широко распространенному мнению, сам хлор при правильном использовании не вызывает возникновения сколько-нибудь заметного запаха или привкуса. 8 то же время, хлор способен вступать в химические реакции с различными растворенными в воде веществами. образуя при этом соединения, которые собственно и придают воде хорошо известный многим запах и привкус «хлорки».
По происхождению запахи, вкусы и привкусы делятся на две группы:
Естественного происхождения (связаны с наличием живущих в воде организмов, загнивающих растительных и животных остатков, наличием солей, как правило в морских или подземных водах);
Искусственного происхождения (обусловлены примесями промышленных сточных вод. реагентами процессов водоподготовки, материалами труб и т. д.).
Запах воды естественного происхождения обычно связан с наличием фитопланктона и с деятельностью бактерий, разлагающих органические вещества. Поэтому вода родников, ключей, артезианских скважин обычно не имеет запаха.
Известно более 200 веществ, выделяемых только водорослями различных видов, способных восприниматься обонятельными рецепторами, но реально проблемы появления возникающих посторонних запахов водопроводной воды связывают только с некоторыми из них: 2-метилизоборнеол (МИБ). геосмин. меркаптаны, диметилдисульфид, диметилсульфид, 2.4-гепгадиекал, 2.6-нонадиенал.
Число разных видов запахов достаточно велико. Наиболее часто встречаются следующие запахи воды поверхностных водоемов: гнилостный, травянистый, землистый, навозный. Некоторые виды водорослей вызывают специфические запахи. Например, из группы диатомовых водорослей одорирующие вещества продуцируют представители родов Asterionella (герани и рыбы). Cyctotella (травянистый. герани, рыбы), Tabellaria (травянистый, герани, затхлости). Представители родов золотистых водорослей (хризофитов) Synura. Dinobryon. Uroglenopsis способны придавать воде сильный рыбный запах. Этот запах, как и в случае диатомовых водорослей, имеют альдегиды и кетоны, образующиеся в результате ферментативного преобразования ненасыщенных жирных кислот при отмирании клеток.
ГОСТ Р 57164-2016
Основными причинами запахов подземных вод являются сероводород и соединения железа.
Сероводород появляется в результате воздействия анаэробных восстанавливающих серных бак» терий на органическую и элементарную серу, сульфаты и сульфиты. В малых концентрациях он может производить болотистый, затхлый запах. Часто вода из скважин пахнет железом - самым распростра» ненным загрязнителем, который при взаимодействии с кислородом воздуха переходит в трехвалентную форму. Поэтому вода, только что добытая из скважины выглядит чистой и только потом приобретает бурый цвет и неприятный металлический, железистый запах и привкус.
Качественной воду централизованного водоснабжения можно считать лишь такую, которая, по мнению потребителей, не имеет запаха, вкуса и привкуса. Обычно люди не чувствуют запаха, вкус и привкус интенсивностью 0 и 1 балл по пятибалльной шкале. Запах интенсивностью 2 балла чувствуют лишь некоторые потребители (до 10 % населения), и лишь в том случае, если обратить на это их внимание. При повышении интенсивности запах становится ощутим для всех потребителей без какого-либо предупреждения. Поэтому интенсивность запаха питьевой водопроводной воды не должна превышать двух баллов. Кроме того, следует учитывать, что воду подогревают для приготовления горячих напитков и первых блюд, а это может привести к усилению ее запаха. Именно поэтому питьевая вода, как правило, не должна иметь запах интенсивностью свыше двух баллов при температуре как 20 *С. так и 60 в С.
Мутность воды - показатель, характеризующий уменьшение прозрачности воды в связи с на» личием неорганических и органических тонкодисперсных взвесей, а также развитием планктонных организмов. Причинами мутности воды может быть наличие в ней глины, неорганических соединений (гидроксида алюминия, карбонатов различных металлов), а также органических примесей или жмых организмов, например бактерио. фито» или зоопланктона. Также причиной может быть окисление соединений железа и марганца кислородом воздуха, что приводит к образованию коллоидов.
Мутность воды в реках и прибрежных районах водоемов повышается при дождях, паводках, таянии ледников. Как правило, зимой уровень мутности в водоемах наиболее низкий, наиболее высокий весной и во время летних дождей.
Мутность питьевой воды нормируется в основном из-за того, что мутная вода защищает микроорганизмы при ультрафиолетовом обеззараживании и облегчает рост бактерий, а также из эстетических соображений.
ГОСТ Р 57164-2016
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ЛИТЬЕВАЯ
Методы определения запаха, вкуса и мутности
Drinking water. Methods for determination of odour, taste and turbidity
Дата введения - 2018-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на природную и питьевую воду, в том числе расфасован* ную в емкости, и устанавливает:
Органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса:
Определение мутности с использованием оптических приборов.
Определение этих показателей качества воды имеет большое значение, так как наличие е воде постороннего запаха, вкуса, привкуса и повышенной мутности может указывать на загрязнение воды посторонними веществами, плохую ее очистку, а кроме того, отталкивает потребителя, действуя на его эстетические чувства, даже если она безвредна.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4786-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин* дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2053-77 Реактивы. Натрий сернистый 9*еодный. Технические условия
ГОСТ ISO 3972-2014 Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ ISO 8586*1-2011 Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению и контролю испытателей. Часть 1. Отобранные испытатели
ГОСТ 11086-76 Гипохлорит натрия. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие Технические условия. Методы испытания.
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Издание официальное
ГОСТ Р 57164-2016
ГОСТ 30813-2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5665-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана осыпка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять е части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ ISO 8586-1. ГОСТ ISO 3972 и ГОСТ 30813.
4 Отбор проб
4.1 Пробы воды отбирают по ГОСТ 31861, ГОСТ Р 56237 в стеклянные емкости с притертыми ипи плотно завинчивающимися пробками. Отбор и хранение проб для определения мутности допускается проводить в пластиковые емкости. Минимальный объем пробы 300 см 3 . При определении всех показателей по данному стандарту рекомендуется отбирать не менее 500 см 3 воды.
4.2 Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и мутности не консервируют. Анализ проводят в лаборатории как можно быстрее, но не позднее, чем через 6 ч после отбора проб, а для определения мутности не позднее 24 ч после отбора.
4.3 Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости, сроки и условия хранения - по ГОСТ 32220.
5 Определение органолептических показателей
5.1 Сущность органолептических методов
В основе методов лежит способность человека ощущать и воспринимать растворенные в воде вещества как запахи, вкусы и привкусы. В зависимости от объективных условий (температура, влажность) и функционального состояния организма (например, суточных колебаний) интенсивность обоняния может колебаться в достаточно широких пределах.
Органолептическая оценка выполняется прямым методом распознавания запахов, вкусов и привкусов - по ощущению воспринимаемого вкуса. Данные показатели не поддаются формальному измерению - определение проводится экспертным путем.
Для оценки интенсивности запаха и привкуса пользуются системой баллов.
5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование
Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см 3 .
Термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0 *С до 100 *С.
Колбы плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 250-350 см 3 по ГОСТ 2S336 или аналогичные с делениями, указывающими объем жидкости (для определения запаха).
ГОСТ Р 57164-2016
Часовое стекло.
Водяная баня, обеспечивающая равномерный нагрев плоскодонных колб и поддержание темпе* ратуры (60 + 5) *С.
Вода без запаха и вкуса по 5.6.
Стаканы вместимостью 50-100 см 3 (для определения вкуса и привкуса).
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Посуда
Накануне проведения анализа, как минимум за 12 часов до его начала, колбы заполняют «под пробку» водой без запаха и закрывают пробками. Перед использованием воду выливают, колбы ополаскивают свежей порцией этой воды.
5.3.1.2 Для определения вкуса и привкуса рекомендуется использовать стаканы одноразовые пластиковые вместимостью 50-100 см 3 .
5.3.1.3 Посуду, если она не одноразовая, необходимо мыть с применением моющих средств, не имеющих запаха.
5.4 Помещения и условия окружающей среды
Температура и относительная влажность воздуха в помещении для органолептического анализа при проведении испытаний должны находиться в диапазоне от 18 е С до 24 *С и от 15 % до 75 % соответственно.
Для проведения органолептического анализа оптимальным является наличие двух помещений:
Помещение для проведения исследований:
Помещение для приготовления образцов.
Помещение для приготовления образцов должно находиться в непосредственной близости от помещения для проведения исследований. При этом оно должно быть расположено таким образом, чтобы испытателям не нужно было проходить через него, чтобы попасть к месту проведения исследований.
8 случае отсутствия отдельного помещения органолептический анализ допускается проводить в общем лабораторном помещении, в котором отсутствуют посторонние запахи (химические реактивы, цветы, парфюмерия и пр.).
Помещения лаборатории, в которых выполняется органолептический анализ, должны быть защищены от резких посторонних шума, вибраций и других отвлекающих факторов. Рекомендуется, чтобы помещения были окрашены в светлые тона.
5.5 Персонал
К проведению органолептического анализа допускают испытателей, имеющих физические возможности для его проведения, прошедших подготовку и проверку практического умения в области органолептического анализа по данному стандарту.
Испытатели должны уметь выражать и интерпретировать свои первоначальные ощущения. Особенно важно умение концентрироваться и не поддаваться внешнему воздействию.
Испытатели не должны принимать лекарств, которые могут ослабить чувственное восприятие (например. спиртосодержащие настойки), до и во время проведения тестов.
Испытатели не должны использовать ароматизированную косметику до и во время проведения исследований. Кроме того, следует воздержаться от курения или контакта с курильщиками или сильными запахами по крайней мере за 1 ч до выполнения анализа.
Испытатели не допускаются к выполнению органолептических определений при наличии факторов здоровья, влияющих на исполнение работ и их результаты. Испытатель должен сообщить ответственному исполнителю (руководителю лаборатории) о наличии у него таких факторов, как:
Насморк;
Аллергические реакции;
Зубная и головная боль.
ГОСТ Р 57164-2016
5.6 Образцы сравнения
В лаборатории должны быть в наличии образцы сравнения (контрольные образцы), которые используются при обучении испытателей и контроле качества испытаний. Они должны иметь запах, вкус (привкус) стабильный в течение определенного времени, интенсивность которого можно воспроизвести при использовании соответствующего алгоритма приготовления.
Необходимо подобрать как минимум по два исходных вещества для подготовки образцов сравнения при обучении испытателей определению запаха и вкуса (привкуса).
В том случае, если вода на стадии водоподготовки хлорируется, один из образцов сравнения должен иметь «хлорный» запах. Если используется подземная вода, то один из образцов сравнения должен иметь «соленый» вкус и т. п. «Нулевым» образцом сравнения (холостой пробой) служит вода без запаха и вкуса, идентичная воде, используемой для приготовления разведений.
Дистиллированная вода может иметь своеобразный запах и даже привкус. В этом случае в качестве образца сравнения можно использовать бидистиплированную воду или воду, приготовленную при помощи специализированных установок, например, деионизации, или питьевую воду, расфасованную в емкости, или кипяченую водопроводную воду, обработанную активированным углем. Для этого кипяченую водопроводную воду пропускают через колонку с гранулированным активированным углем при небольшой скорости. Можно также взболтать воду с активированным углем в колбе (0,6 г на 1 дм 3) с последующим ее фильтрованием.
Все образцы сравнения должны быть однозначно идентифицированы. Для каждого наименования должны быть определены срок годности, условия хранения, особенности использования, инструкция по приготовлению (если требуется).
В приложении А в качестве примера приведена схема приготовления средств контроля (образцы сравнения) с использованием гипохлорита натрия (хлорный запах при 20 *С). натрия сернистого (сероводородный запах при 20 *С). натрия хлористого (соленый вкус), кофеина (горький вкус). Лаборатория может выбрать другие вещества и способы приготовления из ГОСТ ISO 8586-1. ГОСТ ISO 3972.
5.7 Тестирование и обучение
Для допуска к проведению органолептического анализа необходимо проводить предварительное тестирование и обучение испытателей.
Выбор тестов, которые будут использоваться для проверки работников, осуществляется в соответствии с предстоящей работой.
Один из возможных вариантов предварительного тестирования и обучения приведен в приложении Б.
В лаборатории должна существовать процедура проверки обнаружения и распознавания запахов и вкусов испытателями. Данная процедура должна быть организована многократно, поскольку чувствительность к запахам и вкусам может меняться с течением времени.
5.8 Порядок проведения анализа
5.8.1 Определение запаха
5.8.1.1 Характер запаха
Характер запаха воды определяют по ощущению воспринимаемого запаха.
Запахи естественного происхождения определяют по классификации, например, приведенной в таблице А.1 приложения А.
Запахи искусственного происхождения классифицируют по названию тех веществ, запах которых они представляют, например, химический, хлорфенольный. камфорный, бензинный, хлорный, нефтяной и т. д.
5.8.1.2 Интенсивность запаха
Интенсивность запаха воды оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям таблицы 1.
ГОСТ Р 57164-2016
Таблица 1 - Интенсивность запахов
5.8.1.3 Определение запаха при 20 *С
а) Перед началом анализа измеряют температуру воды. Если пробы воды доставленны в лабораторию одновременно из одной системы водопровода, то допускается проводить измерение температуры воды в одной пробе.
В зависимости от полученного результата пробы:
Подогревают до температуры (20 ♦ 2) в С. выдерживая их при комнатной температуре (но не более установленного времени хранения) или используя водяную баню;
Охлаждают до температуры (20 + 2} ’С под проточной водой или в емкости со льдом или в холодильнике.
При этом емкости с пробами должны быть плотно закрыты.
б) Около 100 см 3 испытуемой воды помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250- 350 см 3 . Колбу закрывают пробкой, содержимое несколько раз перемешивают вращательными движениями. не взбалтывая, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.
При определении запаха рекомендуется делать короткие, а не длинные вдохи, и не нужно вдыхать запах много раз, чтобы не притупить свои ощущения. При продолжительном контакте пахучих веществ со слизистой оболочкой носа происходит адаптация, приводящая к снижению чувствительности.
Примечания
1 Если колбы для анализа не имеют делений для оценки обьема воды, то допускается лаборатории самостоятельно провести калибровку колб путем маркировки уровня дистиллированной воды, отмеренной в колбу мерным цилиндром или мензуркой вместимостью 100 см 3 .
2 Допускается проводить определение запаха воды непосредственно в емкостях для отбора проб при условии. что они имеют широкое горло и заполнены пробой воды не более чем на 2/3. При этом, если испытатель определяет запах воды интенсивностью более 1 балла, определение проводят повторно по 5.6.1.3.
5.8.1.4 Определение запаха при 60 *С
В колбу вместимостью 250-350 см 3 помещают около 100 см 3 испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом, колбу помещают в водяную баню, нагретую до температуры (60+.5) е С. и выдерживают необходимое время. Как правило для этого достаточно около 10 мин.
Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.
5.8.2 Определение вкуса и привкуса
5.8.2.1 Характер вкуса и привкуса
Характер вкуса и привкуса воды определяют по ощущению воспринимаемого вкуса и привкуса.
Вкус определяют по классификации: соленый, горький, сладкий, кислый.
Привкусы классифицируют по названию тех веществ, привкус которых они представляют, например. металлический, гнилостный, щелочной (содовый), цветочный.
5.8.2.2 Интенсивность вкуса и привкуса
Интенсивность вкуса и привкуса воды оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям таблицы 2.
ГОСТ Р 57164-2016
Таблица 2 - Интенсивность вкуса и привкуса
|
Интенсивность вкуса и привкуса |
Характер проявления вкуса и привкуса |
Оценка интенсивности вкусе и привкуса, балл |
|
Вкус и привкус не ощущаются | ||
|
Очень слабая |
Вкус и привкус очень слабые | |
|
Вкус и привкус слабые, но не вызывают неодобрительный отзыв о воде | ||
|
Заметная |
Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде | |
|
Отчетливая |
Вкус и привкус отчетливые, вызывают неодобрительный отзыв о воде и заставляют воздержаться от питья | |
|
Очень сильная |
Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению |
5.8.2.3 Определение вкуса и привкуса
Около 30 см 3 подготовленной по 5.6.1.3 пробы воды помещают в стаканчик вместимостью 50- 100 см 3 . Испытуемую воду набирают в полость рта малыми порциями (около 15 см 3), не проглатывая, задерживают 3-5 с и выплевывают. Исполнители выполняют анализ без спешки, интервалы между пробами около 30 с.
При определении вкуса и привкуса не рекомендуется пробовать воду много раз. чтобы не притупить свои ощущения. При продолжительном контакте веществ с ярким вкусом (привкусом) со слизистой оболочкой рта происходит адаптация, приводящая к снижению чувствительности.
Примечание - Нейтрализующими средствами для устранения послевкусия наряду с водой по 5.6 могут быть вареный рис и белый хлеб.
5.9 Обработка результатов
При обнаружении в пробе воды запаха, вкуса и привкуса интенсивностью более 1 балла к проведению определения рекомендуется привлечь второго испытателя. В том случае, если исполнители расходятся в оценке интенсивности запаха, вкуса и привкуса, к определению привлекают третьего испытателя. Если невозможно привлечь третьего испытателя, то за окончательный результат принимается большее значение, полученное от двух испытателей.
Если полученный третьим испытателем результат совпадает с одним из предыдущих, то этот результат принимают за окончательный. Если третий результат не совпадает ни с одним из полученных ранее, то за окончательный результат принимают медиану.
5.10 Контроль качества результатов органолептического анализа
Не реже одного раза в три месяца проводят контроль всех испытателей, участвующих в проведении органолептического анализа, с использованием контрольных образцов и с оформлением подтверждающего документа, например, протокола по форме 8.3.1 приложения В.
6 Определение мутности
6.1 Общие принципы
Определение мутности основано либо на регистрации рассеянного излучения, возникающего при прохождении излучения в видимой или ближней инфракрасной области спектра через пробу воды, содержащей взвешенные частицы (нефелометрический метод), либо на регистрации ослабления излучения, проходящего через пробу воды, содержащей взвести (турбидиметрический метод).
Интенсивность рассеянного излучения зависит от длины волны падающего излучения, угла измерения. формы, оптических характеристик и гранулометрического состава частиц, взвешенных в воде. Сопоставление результатов, полученных на разных приборах, возможно только в том случае, когда
ГОСТ Р 57164-2016
результат получен в соответствии с данным стандартом и применяется один и тот же метод измерений на одной и той же длине волны. Результаты, полученные при различных длинах волн, сопоставлять нельзя. Отметим, что массовая концентрация взвешенных веществ не может быть рассчитана по зна-чению мутности.
Мутность выражается в формаэиновых единицах (ЕМФ).
Прим вча нив - Как правило, нефелометричвские измерения применяют в диапазоне до 40 ЕМФ. для более высоких значений мутности используют турбидиметричесхий метод.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Нефелометр (мугномер. анализатор мутности нефелометрический), соответствующий следую* щим требованиям:
в) измеряемый угол между оптической осью падающего излучения и оптической осью рассеянно* го излучения должен составлять (90,0 ± 2.5)*;
турбидиметр (мугномер. анализатор мутности турбидиметрический) или спектрофотометр (фото* колориметр), соответствующий следующим требованиям:
а) длина волны падающего излучения должна быть 860 нм;
б) ширина спектральной полосы пропускания падающего излучения должна быть меньше или равна 60 нм;
а) измеряемый угол (допуск на отклонение от оптической оси) падающего излучения и этот угол рассеянного излучения должен составлять (0.0 ± 2,5)*.
Нижняя граница диапазона измерений мутномероа (анализаторов мутности) должна быть не более 1 ЕМФ. погрешности измерений по 6.7.
Примечание - В случае, если лаборатория ведет многолетний ряд наблюдений за мутностью воды в зеленой части спектра, то долусхается использовать спектрофотометр (фотоколоримегр) с длиной волны падающего излучения 530 нм с кюветами с толщиной поглощающего сеет слоя 10. 50 и 100 мм.
Стандартные образцы мутности воды, изготовленные из формазиновой суспензии с номинальным значением мутности 4000 ЕМФ и относительной погрешностью аттестованного значения не более ± 3 %. Для контроля стабильности работы мутномероа (анализаторов мутности) допускается использовать гелевые стандарты мутности, е том числе входящие в комплект прибора.
Фильтр мембранный с диаметром пор 0.1-0.45 мкм. который должен быть подготовлен к анализу согласно инструкции изготовителя фильтра.
Прибор для фильтрования через мембранные фильтры.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2. 2-200-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1 -1 -2-2; 1-1-2-S: 1-1-2-10 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227 или дозаторы пипеточные переменного объема с метрологическими харктеристиками по ГОСТ 28311.
Цилиндры или мензурки 2-10. 2-100 по ГОСТ 1770.
вода по 6.3.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов. с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных. Допускается использование стандартных образцов мутности с другими значениями мутности.
6.3 Вода для приготовления градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов (суспензий) с номинальным значением мутности менее 20 ЕМФ следует применять воду, имеющую значение мутности не более 0.2 ЕМФ или подготовленную следующим образом:
через подготовленный мембранный фильтр фильтруют 250 см 3 дистиллированной или бидистил-лированной воды и воду отбрасывают. Затем через мембрану дважды пропускают два литра (или менее) дистиллированной или бидистиллированной воды, которую хранят для приготовления градуировочных растворов суспензий формазина.
ГОСТ Р 57164-2016
6.4 Приготовление градуировочных растворов мутности
Для получения градуировочных растворов со значениями мутности (ЕМФ) в интересующем диапазоне измерений или значениями мутности, рекомендованными в руководстве (инструкции) по эксплуатации мутномера. стандартный образец мутности разбавляют водой (6.3) с использованием мерной посуды и пипеток или дозаторов е соответствии с рекомендациями изготовителя стандартного образца. Данные суспензии устойчивы в течение одного рабочего дня.
6.5 Градуировка прибора
Подготавливают прибор и проводят его градуировку в соответствии с инструкциями изготовителя.
Если другое не написано в руководстве (инструкции) по эксплуатации прибора, при его градуировке используют в качестве холостой пробы воду по 6.3 и не менее четырех градуировочных растворов (суспензий) формазина (6.4), имеющих значения мутности, равномерно расположенные в рабочем диапазоне.
Градуировку прибора осуществляют не реже двух раз в год.
При наличии предварительно отградуированных анализаторов мутности их градуировочную характеристику подтверждают, сравнивая измеренные значения мутности для градуировочных растворов с показаниями прибора, используя критерии, установленные изготовителем.
Контроль стабильности градуировки осуществляют не реже одного раза в месяц.
Примечание - В случае применения в лаборатории кювет с различной длиной оптического пути для каждой из них отдельно устанавливают градуировочную характеристику.
6.6 Процедура измерений
В хорошо перемешанной пробе выполняют измерение в соответствии с инструкциями изготовителя прибора.
Значение мутности пробы определяют с использованием градуировочной характеристики прибора (см. 6.5).
6.7 Выражение результатов
Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границ абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр. Относительная погрешность измерений мутности при Р = 0,95 для значений от 1 до 15 ЕМФ составляет ± 20 %, для значений мутности от 15 ЕМФ и более составляет ± 14 %. Если для мутномера установлены меньшие значения погрешности измерений, то результат измерений мутности выражают со значением границ погрешности, указанной в описании типа.
Примечание - Если необходимо выразить результаты измерений в мг/дм 3 . то переход от ЕМФ к мг/дм 3 осуществляют исходя из того, что 1 ЕМФ численно соответствует 0.58 мг/дм 3 (по каолину).
6.8 Контроль качества результатов измерений мутности
6.8.1 Периодичность проведения контроля качества результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа и в зависимости от количества анализируемых проб.
6.8.2 При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении контрольных границ при построении карт Шухарта. выясняют причины этих отклонений, например проверяют работу оборудования, оператора, стабильность градуировочной характеристики.
ГОСТ Р 57164-2016
7 Оформление результатов анализа
Результаты анализа регистрируют е протоколе испытаний, который оформляют е соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК17025, при этом протокол испытаний должен содержать:
Отступления от установленной методики или другие обстоятельства, способные повлиять на результаты;
Если измерения мутности проводят при длине волны падающего излучения 530 нм. то это обязательно указывают в протоколе:
Результаты определений, выраженные для запаха, вкуса и привкуса в баллах, при превышении норматива - с указанием характеристики обнаруженного запаха, вкуса и привкуса, для мутности - в единицах мутности.
ГОСТ Р 57164-2016
Приложение А
(справочное)
Классификация некоторых запахов естественного происхождения
Таблица А.1 - Ха растер запахов естественного происхождения
ГОСТ Р 57164-2016
Приготовление образцов сравнения
Б.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) не более 0.1 мг. наибольшим пределом взвешивания 210 г
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 Колбы мерные по ГОСТ 1770 Гипохлорит натрия по ГОСТ 11086 Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053 Кофеин, регистрационный номер CAS 58-08-2 Хлорид натрия (натрий хлористый) по ГОСТ 4233 Вода без запаха и вкуса по 5.6
Б.2 Приготовление образцов сравнения для определения запаха
|
исходного вещества |
Концентрация исходного раствора. т"д- 3 |
к условии храмения исходного раствора |
Приготовление контрольною растворе |
Коицеи-трачип контрола* ног о раствора. |
Контрольный образец |
|||
|
Компоненты |
Оценка интенсивности запаха, балл | |||||||
|
Гипохлорит натрия |
1 неделя при температуре от 2"С до 6 *С в плотно зафыгой стеклянной емкости |
Исходный раствор Вода по 5.6 | ||||||
|
Исходный раствор Вода по 5.6 | ||||||||
|
Раствор N9 1 Вода по 5.6 | ||||||||
|
сернистый |
Исходный раствор Вода по 5.6 | |||||||
|
Исходный раствор Вода по 5.6 | ||||||||
|
Раствор N9 2 Вода по 5.6 | ||||||||
ГОСТ Р 57164-2016
Б.З Приготовление образцов сравнения при определении вкуса
|
исходного аешастаа |
исходного раствора. |
Срок и условия хранения исходного раствора |
Приготовление контрольного раствора |
Кенией-траиия контрольно* го раствора. г/дм 3 |
Контрольный образец |
|||
|
Компоненты |
Оценке интенсивности вкуса, балл | |||||||
|
(следует растворять в горячей веде при температуре 80"С) |
1 месяц при температуре от 2-С до 6 *С в плотно закрытой стеклянной емкости |
Исходный раствор Вода по 5.6 | ||||||
|
Исходный раствор Вода по 5.6 | ||||||||
|
Исходный раствор Вода по 5.6 | ||||||||
|
Исходный раствор Вода по 5.6 | ||||||||
|
Исходный раствор Вода по 5.6 | ||||||||
|
Исходный раствор Вода по 5.6 | ||||||||
ГОСТ Р 57164-2016
Отбор и обучение испытателей, выполняющих органолептический анализ
В.1 Предварительное тестирование испытателей
Предварительное тестирование призвано проверить чувствительность кандидата в испытатели к веществам, которые в малых количествах могут присутствовать в воде, остроту восприятия запахов, вкусов и привкусов и способность к определению различий.
Испытателям предоставляются контрольные образцы для проведения тестов (концентрации тестируемых веществ выше порогового уровня) и выдаются анкеты по формам В.1.1.1. В.1.2.1. В.1.3.1. в. 1.1 Тест на обнаружение одинаковых веществ (испытания «А» - «Не А»).
Испытателю предоставляется образец вещества «А» и дается возможность ознакомиться с ним. Затем предоставляются 6-8 образцов, некоторые из которых являются образцом «А», тогда как другие отличаются от образца «А». Для каждого образца испытатель должен определить, является ли он идентичным или не идентичным «А». Все образцы «Не А» аналогичны (например, вода по 5.6). Порядок предоставления образцов случайньы. Испытатель имеет свободный доступ к образцу «А» в течение всего процесса испытания.
Форма В.1.1.1
Анкета для теста на обнаружение одинаковых веществ (испытания «А» - «Не А») Ф.И.Оиспытателя_ Дата_
Инструкция: испытывайте образцы один за другим и заполняйте анкету. В представленных образцах есть образцы, идентичные образцу «А», и образцы, отличные от него. Все образцы «Не А» аналогичны. Для каждого образца необходимо определить, является ли он идентичным или не идентичным образцу вещества «А*. Ставьте знак «V» е соответствующей графе.
В. 1.2 Тест на определение раздражителя (метод треугольника).
Исследованию подвергается только одно вещество. Испытателю предоставляют два образца тестируемого вещества и один образец воды без запах аУ вкуса или наоборот - один образец тестируемого вещества и два образца без эапаха/вкуса. Испытатель должен определить, какой именно из трех образцов является отличным.
Форма В. 1.2.1
Анкета для теста на определение раздражителя (метод треугольника)
Ф.И.Оиспытателя_ Дата_
Инструкция: испытывайте образцы в порядке слева направо. Два образца подобны друг другу, а один - отличен от них. Выберите непарный (т.е. отличающийся от двух других,) образец и отметьте его. поставив знак в v» в соответствующей графе.
|
Код образца |
Непарный образец |
Испытатель отвечает на вопросы анкеты, когда приходит к какому-то решению.
ГОСТ Р 57164-2016
В. 1.3 Тест на определение различных уровней интенсивности раздражителя
В каждом тесте испытателю в произвольном порядке лредостэалякгтся три образца разной концентрации тестируемого вещества, которые испытатель должен разместить в порядке возрастания интенсивности раздражителя.
Форма В.1.3.1
Анкета для теста на определение уровней интенсивности раздражителя Ф.И.Оислыгателя_ Дата_
Инструкция: испытывайте образцы один за другим и заполняйте анкету, вписывая коды образцов слева направо в порядке возрастания интенсивности раздражителя. В тесте представлены три образца разной концентрации тестируемого вещества.
|
Код образца |
||
Испытатель отвечает на вопросы анкеты, когда приходит к какому-то решению.
В.1.4 Г)о результатам предварительного тестирования оформляется протокол.
ПРОТОКОЛ №_от_
Протокол результатов предварительного тестирования испытателя
|долкмоегь. Ф И.О работмма)
Результаты по тесту на обнаружение одинаковых веществ {испытания «А» - «Не А»)
Результаты по тесту на определение раздражителя (метод треугольника)
Результаты по тесту на определение различных уровней интенсивности раздражителя
Заключение:_
Начальник лаборатории_(подпись)
Неспособность выполнить два из трех предложенных тестов свидетельствует о непригодности испытателя.
ГОСТ Р 57164-2016
В.2 Обучение испытателей
В.2.1 Испытатели, прошедшие предварительное тестирование, проходят обучение с последующим контрольным тестированием.
В.2.2 Обучение должно:
Выработать умение идентифицировать определенные запахи/вкусы:
Научить количественно оценивать интенсивность запахов/вкусов в баллах:
Вложить свойства образцов в сенсорную память испытателя:
Отработать процедуру проведения анализа (тестов):
Научить правильно заполнять анкету.
В.2.Э В процессе обучения:
Проводится ознакомление испытателей с контрольными образцами разной концентрации всех тестируемых веществ, которым приписаны значения интенсивности согласно таблицам Б.2. Б.З, и образцом «без запаха/ вкуса»;
Испытатели учатся оценивать интенсивность образцов по пятибалльной шкале (таблицы 1. 2 данного документа);
Проводится поэтапное обучение по В.2.4.
В.2.4 На каждом этапе проводятся обучающие тесты, для каждого теста предоставляются испытателям 4-7 контрогъных образцов и выдаются анкеты по форме В.2.6.1.
Во всех тестах первый образец всегда представляет собой воду по 5.6.
Изучаются образцы с одним характером запаха/вкуса. но с разной интенсивностью. Образцы располагаются в порядке возрастания интенсивности, могут быть включены дополнительно образцы с водой по 5.6.
Изучаются образцы с разным характером эалаха/вкуса. но с одинаковой интенсивностью. Могут быть включены дополнительно образцы с водой по 5.6.
Изучаются образцы с разным характером и интенсивностью запаха/вкуса. Образцы располагаются в порядке возрастания интенсивности, могут быть включены дополнительно образцы с водой по 5.6.
Испытатели учатся отвечать на вопросы анкеты.
Количество обучающих тестов зависит от индивидуальных особенностей испытателей.
В.2.5 После обучения проводится контрольное тестирование по В.2.6 и оформляется протокол по форме
В.2.6 Тест на определение характера и интенсивности запаха/вкуса в контрольных образцах Испытателям предоставляются четыре контрольных образца и выдается анкета по форме В.2.6.1:
Первый образец всегда представляет собой воду по 5.6;
Образцы могут быть с разным характером и интенсивностью эалаха/вкуса:
Образцы располагаются е порядке возрастают интенсивности;
Может быть включен второй образец с водой по 5.6.
Форма В.2.6.1
Анкета для теста на определение характера и интенсивности запаха/вкуса в контрольном образце Ф.И.Оиспытателя_ Дата_
Инструкция: испытывайте образцы один за другим слева направо и заполняйте анкету, отвечая на вопросы. в графы «да/нвт» ставьте знак «у». Если запах/екус в контрольном образце не установлен, то в графе «характер запаха/вкуса» пишите «без запаха/вкуса».
Испытатели проводят тестирование образцов согласно 5.6.1.3 и 5.8.2.3. Испытатели отвечают на вопросы анкеты, когда приходят к какому-то решению.
ГОСТ Р 57164-2016
В.З Допуск к выполнению анализа
По результатам тестирования (протокол по форме В.3.1) при условии получения не менее 75 % удовлетворительных результатов оформляется допуск работника к самостоятельному проведению органолептических ана-
Форма В.3.1
Протокол N9_Дата_
Результаты проверки способности испытателя оценивать характер и интенсивность запаха^вкуса
в контрольном образце
(Долкиость. * И.О. работника)
Заключение:
ГОСТ Р 57164-2016
УДК 63:544:632:006.354 ОКС 13.060.20 Н08 ОКП 01 3100
Ключевые слова: органолептический анализ, питьевая вода, природная вода. вода, расфасованная в емкости, запах, вкус, привкус, мутность, испытание
Редактор Н.С. Назина Технический редактор В.Ю. Фотиева Корректор Л.С. Лысенко Компьютерная верстка Е.А. Кондрашовой
Сдано а набор 24.10.20t6. Подписано а печать 31.10 2016. Формат 60*64 Vi. Гарнитура Ариал.
Уел. печ. л. 2.79. Уч.-иэд. л. 2.SO. Тираж 56 экэ. Зак. 2669
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 12399S Москва. Гранатный пер.. 4.
Органолептическая оценка качества воды – обязательная начальная процедура санитарно – химического контроля воды. Органолептические наблюдения осуществляют с помощью органов чувств человека (зрение, обоняние, вкус). К органолептическим показателям относят запахи, вкусы и привкусы, мутность, цветность и прозрачность. Международные стандарты ИСО 6658 и другие устанавливают специальные требования к дегустаторам (лицам, привлекаемым к органолептической оценке) и методам проведения дегустации. Перед исследованием запаха или вкуса проводят предварительные испытания образца, свободного от посторонних запахов и привкусов, и такой образец шифрованным образом включается в серию анализируемых проб. При конкретной оценке органолептических показателей (т.е. с использованием таблиц, шкал, различных критериев сопоставления) специалисты говорят об органолептических измерениях. Определение органолептических показателей не ограничивается только интенсивностью их воздействия на органы чувств, а для ряда соединений указаны предельно допустимые концентрации (ПДК) их в воде, превышение которых ухудшает органолептические свойства воды.
1.1. Определение запаха и вкуса воды
Запах и вкус природных вод зависят от ряда причин: температуры воды; газов, насыщающих воду; химического состава примесей. По характеру запахи делятся на 2 группы: - запахи естественного
происхождения, причиной которых являются живущие и отмершие в воде организмы, загнивающие растительные остатки и т.д. Их описывают, придерживаясь следующей терминологии (табл.2). Таблица 2 Характер и обозначение запахов естественного происхождения
- запахи искусственного
происхождения, вызываемые примесями некоторых промышленных сточных вод. Их называют по соответствующим веществам: фенольный, хлорфенольный, камфорный, бензинный, хлорный и т.д. Интенсивность запаха оценивают по 5-бальной шкале, приведенной в табл. 3 (ГОСТ 3351). Таблица 3 Шкала интенсивности запахов в воде
Оценка интенсивности | Интенсивность запаха | Характер проявления |
| никакого запаха | отсутствие ощутимого |
|
| очень слабая | запах не замечаемый потребителем, но об-наруживаемый при тщательном исследовании (при нагревании воды) |
|
| запах, обнаруживаемый потребителем, если обратить на это внимание |
||
| заметная | запах,легко обнаруживаемый; вода неприятна для питья |
|
| отчетливая | запах, обращающий на себя внимание, может заставить воздержаться |
|
| очень сильная | запах, настолько сильный что делает воду непригодной для питья |
- . Определение цветности и окраски воды
| Раствор №1, мл | |||||||||||
| Раствор №2, мл | |||||||||||
| Цветность |
- Определение мутности воды
- Определение прозрачности воды
Рис. 2 Цилиндр для определения прозрачности воды Таблица 5 Взаимосвязь прозрачности с содержанием взвешенных веществ При содержании взвешенных веществ менее 3мг/л определение прозрачности становится затруднительным из-за применения цилиндра большой высоты. В этом случае определяют величину, обратную прозрачности – мутность воды (см. раздел 1.3). Прозрачность природных вод
также определяют по опускаемой в водоем белой пластине определенных размеров, известной как диск Секки
(ИСО 7027). Диск Секки представляет собой диск, отлитый из бронзы, покрытый белой краской и прикрепленный к цепи (шнуру).диск обычно имеет диаметр 200 мм с шестью отверстиями, каждое диаметром 55 мм, расположенными по кругу диаметром 120 мм. Его опускают в воду настолько, чтобы он был едва заметен. Измерения проводят с моста, обрывистого берега или наклонных над водой деревьев. Контрольные вопросы
- Как производится определение физических и органолептических свойств воды? Что такое балльная система оценки вкуса и запаха? Как определяются прозрачность, мутность и цветность воды? При определении цветности воды ее окраска совпала с 5-м цилиндром хромовокобальтовой шкалы. Какова цветность воды и соответствует ли она нормам? Какой из показателей качества воды определяют с помощью текста, напечатанного специальным шрифтом? Какому баллу соответствует заметная интенсивность запаха питьевой воды? Какая цветность и прозрачность допускается нормативами для питьевой воды? Дайте гигиеническую оценку органолептическим свойствам воды из шахтного колодца: прозрачность – более 30 см, цветность – 30 0 , запах и вкус – землистые, 2 балла. Для чего при определении показателей качества воды используется каолин? Какой из показателей качества воды характеризуется степенью разбавления исследуемой воды дистиллированной?
- Определение в воде взвешенных веществ
- Определение в воде оседающих веществ
Рис. 3. Цилиндр Лысенко 2.3. Определение сухого остатка
Сухой остаток
характеризует общее содержание в воде растворенных минеральных и частично органических веществ, температура кипения которых превышает 105 - 110 0 С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при этой температуре. В водоемах - источниках водоснабжения сухой остаток не должен превышать 1000 мг/л.
Употребление человеком воды с повышенным солесодержанием вызывает различные заболевания. Лишь в отдельных случаях, по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы допускается его содержание до 1500 мг/л. Сухой остаток
определяют гравиметрическим
методом, основанном на определении веса высушенного остатка, полученного после выпаривании пробы. Перед определением пробу необходимо фильтровать либо отстаивать для отделения от взвешенных веществ. Аппаратура:
муфельная печь; тигли; мерный цилиндр; аналитические весы. Материал
: вода водоема. Ход определения.
Пробы воды выпаривают и высушивают остаток при 110 0 С до постоянной массы. Величину сухого остатка (в мг/л) вычисляют по формуле: М СО = 
, где: М 1 , М 2 – масса тигля с сухим остатком и пустого тигля, мг V – объем воды, взятой для определения, мл 10 6 – коэффициент пересчета единиц измерения из г/мл в мг/л. Для многих технологических целей определяют потери при прокаливании и
зольность
(%). Зольность характеризует содержание примесей, не улетучивающихся при температуре «красного каления». Для этого проводят прокаливание при температуре 500 – 600 0 С. Выгорают, т.е. улетучиваются в виде оксидов, углерод, водород, азот, сера и другие примеси. Остаток, называемый золой, после охлаждения взвешивают. Потери при прокаливании
- это абсолютное количество улетучившихся примесей (мг/л).
Важным показателем качества воды, используемой практически для любой цели является наличие механических примесей - взвешенных веществ, твердых частиц ила, глины, водорослей и других микроорганизмов, и других мелких частиц. Допустимое количество взвешенных веществ колеблется в широких пределах, как и возможное их содержание. Взвешенные в воде твердые частицы нарушают прохождение света через образец воды и создают количественную характеристику воды, называемую мутностью. Мутность можно рассматривать как характеристику относительной прозрачности воды. Измерение мутности - это не прямое определение количества взвеси в жидкости, а измерение величины рассеяния света на взвешенных частицах.
Говоря простым языком, мутность - результат взаимодействия между светом и взвешенными в воде частицами. Проходящий через абсолютно чистую жидкость луч света остается практически неизменным, хотя, даже в абсолютно чистой воде, молекулы вызывают рассеяние света на некоторый, хоть и очень малый, угол. В результате, ни один раствор не обладает нулевой мутностью. Если в образце присутствуют взвешенные твердые частицы, то результат взаимодействия образца с проходящим светом зависит от размера, формы и состава частиц, а также от длины волны (цвета) падающего света. Хотя к настоящему времени разработано множество методов для определения загрязнений в воде, определение мутности по-прежнему важно, поскольку мутность - это простой и неопровержимый показатель изменения качества воды. Внезапное изменение мутности может указывать на дополнительный источник загрязнения (биологический, органический или неорганический) или сигнализировать о проблемах в процессе обработки воды.
Мутность воды повышается при дождях, паводках, таянии ледников. Как правило, зимой уровень мутности в водоёмах наиболее низкий, наиболее высокий весной и во время летних дождей. Следует отметить, что на прозрачность воды влияет не только мутность, но и её цвет. В результате повышенной мутности ухудшается не только внешний вид воды, но и бактериологическая загрязненность, т.к. мутность защищает бактерии и микроорганизмы приультрафиолетовом обеззараживании воды или при любой другой процедуре дезинфекции.
Мутность воды определяют фотометрически (турбидиметрически - по ослаблению проходящего света или нефелометрически - по светорассеянию в отраженном свете), а также визуально - по степени мутности столба высотой 10-12 см в мутномерной пробирке. Результат измерений выражают в мг/дм 3 при использовании основной стандартной суспензии каолина или в ЕМ/дм 3 (единицы мутности на дм 3) при использовании основной стандартной суспензии формазина. Последнюю единицу измерения называют также Единица Мутности по Формазину (ЕМФ) или в западной терминологии FTU (Formazine Turbidity Unit). 1FTU=1ЕМФ=1ЕМ/дм 3 .
В последнее время в качестве основной во всем мире утвердилась фотометрическая методика измерения мутности по формазину, что нашло свое отражение в стандарте ISO 7027. Согласно этому стандарту, единицей измерения мутности является FNU. Агентство по Охране Окружающей Среды США и Всемирная Организация Здравоохранения (ВОЗ) используют единицу измерения мутности NTU.
Соотношение между основными единицами измерения мутности следующее:
1 FTU(ЕМФ)=1 FNU=1 NTU
ВОЗ по показаниям влияния на здоровье мутность не нормирует, однако с точки зрения внешнего вида рекомендует, чтобы мутность была не выше 5 NTU (нефелометрическая единица мутности), а для целей обеззараживания - не более 1 NTU.
Приборы для определения мутности :
Большинство современных мутномеров определяют рассеяние под углом 90 ° . Такие приборы называются нефелометрами или нефелометрическими турбидиметрами, чтобы показать их отличие от обычных турбидиметров, которые определяют соотношение между количеством прошедшего и поглощенного света. Благодаря своей чувствительности, точности и применимости в широком диапазоне размеров и концентраций частиц, нефелометр был признан в Стандартных методах как предпочтительный прибор для определения мутности воды.
Современные мутномеры должны определять мутность воды от предельно высоких до предельно низких значений в широком диапазоне образцов с частицами различного размера и состава. Возможность прибора определять мутность в широких пределах зависит от конструкции прибора. Три основных узла нефелометра (источник света, детектор рассеянного света и оптическая геометрия), различия в этих узлах влияют на определение мутности прибором. Большинство измерений проводятся в диапазоне 1NTU и ниже. Для этого требуется стабильная работа мутномера, малое количество постороннего света и отличная чувствительность.
В настоящее время в мутномерах применяются различные источники света, но самый распространенный - лампа накаливания. Такие лампы имеют широкий спектр, они просты, недороги и надежны. Свет от лампы количественно характеризуется цветовой температурой - температурой, которую должно иметь идеально черное тело, чтобы светиться таким же цветом. Цветовая температура белого каления и, следовательно, спектр свечения лампы зависят от приложенного к лампе напряжения.
Для достижения максимальной стабильности используют комбинацию оптических устройств: детектор, расположенный под углом 90 ° , комбинацию детекторов проходящего света, прямого и обратного рассеяния и зеркала, отражающие только ИК излучение. В практических применениях помехи и погрешности представляют серьезную проблему, поскольку снижают точность любого прибора. Чтобы убедиться, что прибор работает должным образом и обеспечивает наиболее верный результат, важно проверять калибровку прибора.
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
5. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85)
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.
1. ОТБОР ПРОБ
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481 *.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .
1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см.
1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы.
2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА
2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.
2.2. Аппаратура, материалы
Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:
колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770 , вместимостью 250-350 см;
стекло часовое;
баню водяную.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).
2.3.2. Определение запаха при 20 °С
В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 см отмеривают 100 см испытуемой воды температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.
2.3.3. Определение запаха при 60 °С
В колбу отмеривают 100 см испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50-60 °С.
Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.
Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.
2.3.4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.1.
Таблица 1
Интенсивность | Характер проявления запаха | Оценка интенсивности |
Запах не ощущается | ||
Очень слабая | Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании | |
Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание | ||
Заметная | Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде | |
Отчетливая | Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья | |
Очень сильная | Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению |
3. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКУСА
3.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.
Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.
Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.
3.2. Проведение испытания
3.2.1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).
3.2.2. Испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с.
3.2.3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.2.
Таблица 2
Интенсивность | Характер проявления вкуса и привкуса | Оценка интенсивности |
Вкус и привкус не ощущаются | ||
Очень слабая | Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании | |
Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание | ||
Заметная | Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде | |
Отчетливая | Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья | |
Очень сильная | Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению |
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ
Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.
4.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:
фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (=413 нм);
кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см;
колбы мерные по ГОСТ 1770 , вместимостью 1000 см;
пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 1, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;
цилиндры Несслера на 100 см;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 ;
кобальт сернокислый по ГОСТ 4462 ;
кислоту серную по ГОСТ 4204 , плотностью 1,84 г/см;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709 ;
фильтры мембранные N 4.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации "чистые для анализа".
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Подготовка к испытанию
4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор N 1)
0,0875 г двухромовокислого калия (КСrО), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO·7HO) и 1 см серной кислоты (плотностью 1,84 г/см) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм. Раствор соответствует цветности 500°.
4.2.2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор N 2)
1 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см доводят дистиллированной водой до 1 дм.
4.2.3. Приготовление шкалы цветности
Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см.
В каждом цилиндре смешивают раствор N 1 и раствор N 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл.3).
Шкала цветности
Таблица 3
Раствор N 1, см | |||||||||||
Раствор N 2, см | |||||||||||
Градусы цветности |
Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2-3 месяца ее заменяют.
4.2.4. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.
4.2.5. Проведение испытаний
В цилиндр Несслера отмеривают 100 см профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70°, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравнимой с окраской шкалы цветности.
Полученный результат умножают на число, соответствующее разбавлению.
При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используют кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры N 4.
Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряют в синей части спектра со светофильтром при =413 нм.
Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ
5.1. Определение мутности проводят не позднее чем через 24 ч после отбора пробы.
Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 см хлороформа на 1 дм воды.
Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.
Результаты измерений выражают в мг/дм (при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм (единицы мутности на дм) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм к ЕМ/дм осуществляют, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм формазина или 1 ЕМ/дм соответствует 0,58 мг/дм.
5.2. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:
фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром =530 нм;
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;
весы лабораторные по ГОСТ 24104 *, класс точности 1, 2;
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 **.
** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
шкаф сушильный;
центрифуга;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 ;
прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;
пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 25, 100 см;
пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 1, 2, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;
цилиндры мерные по ГОСТ 1770 , вместимостью 500 и 1000 см;
каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288 ;
калия пирофосфат КРО·3НО или натрия пирофосфат NaPO·3HO;
гидразинсульфат (NH)·HSO по ГОСТ 5841 ;
гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH)N;
ртуть хлорная;
формалин по ГОСТ 1625 ;
хлороформ по ГОСТ 20015 ;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и бидистиллированная;
фильтр мембранный с диаметром пор 0,5-0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями завода-изготовителя.
Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т.п., помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80 °С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.
Фильтрующие мембраны "Владипор" типа ФМА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран кипятят однократно, соблюдая следующие правила:
в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.
После этого мембраны готовы к употреблению.
5.3. Подготовка к испытанию
Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.
5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина
25-30 г каолина хорошо взбалтывают с 3-4 дм дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.
К полученному осадку добавляют 100 см дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию.
Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее чем из двух параллельных проб): 5 см суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм суспензии.
Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см на 1 дм), формалином (10 см на 1 дм) или хлороформом (1 см на 1 дм).
Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм каолина.
5.3.2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина
Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.
5.3.3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина
5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см раствора
Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH)·HSO растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см.
Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH)N разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см в 25 см дистиллированной воды.
25 см раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24±2) ч при температуре (25±5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.
5.3.3.2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см раствора
50 см тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.
5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
5.3.4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина
2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм.
5.3.5. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм; ЕМ/дм) наносят на график.
5.4. Проведение испытания
Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.
В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (=530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Сr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Сr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5-0,8 мкм.
Содержание мутности в мг/дм или ЕМ/дм определяют по соответствующему градуировочному графику.
Окончательный результат определения выражают в мг/дм по каолину.
5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП
"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010
